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添加剂和含添加剂润滑油的磷含量测定法的改进

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行业新闻
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2018-09-260 09:11
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【摘要】:
1试验部分1.1仪器与材料017092残炭测定法(电炉法)C.尺寸见SH/T0170?92残炭测定法(电炉法)(3)高温炉的每个装坩埚的空穴底部装入细沙5-6mL.1.2试剂〃g/mL磷标准溶液:将磷酸二氢钾(分析纯)在105C干燥1h,在干燥器中冷却后,称取0.2195g溶解于蒸馏水中定量转入1000mL容量瓶中,用蒸馏水稀释至刻度,摇匀。  ⑵钒钼酸铵显色试剂:称取偏钒酸铵(分析纯)1.25g

  1试验部分1.1仪器与材料017092残炭测定法(电炉法)C.尺寸见SH/T0170?92残炭测定法(电炉法)(3)高温炉的每个装坩埚的空穴底部装入细沙5-6mL. 1.2试剂〃g/mL磷标准溶液:将磷酸二氢钾(分析纯)在105C干燥1h,在干燥器中冷却后,称取0.2195g溶解于蒸馏水中定量转入1000mL容量瓶中,用蒸馏水稀释至刻度,摇匀。

  ⑵钒钼酸铵显色试剂:称取偏钒酸铵(分析纯)1.25g,加浓硝酸(65%-68%m/m)250mL(A溶液)。另取钼酸铵(分析纯)25g加蒸馏水400mL溶解之(B溶液)。在冷却条件下将B溶液倒入A溶液,且加蒸馏水至1000mL,得到钒钼酸铵显色试剂。避光保存,如生成沉淀则不能使用。

  %(v/v)稀硝酸:将25mL浓硝酸加入100mL容量瓶中,稀释至刻度。

  002moL/mL氢氧化钾溶液:称取5.6g氢氧化钾(分析纯),溶于50mL蒸馏水中。

  1.3工作曲线绘制10mL,用蒸馏水稀释至刻度。摇匀,放置10min以上。以0mL溶液为参比,用1cm比色池,在420nm波长下,用分光光度计测各溶液的吸光度。用磷含量为横坐标,吸光度为纵坐标绘制工作曲线。

  1.4试验步骤⑴在坩埚内称取相当于1mg磷的试样,精确至0.0002g.称取1.0g氧化锌,精确至0.1g覆盖在试样上,震摇紧密,使氧化锌层表化工标准'计量'质量2005.面平整。另取一只坩祸,只放1. 0g氧化锌,精确至0.1g,作空白试验。

  ⑵将盛有试样与空白试验的坩埚同时放在520C高温炉中炭化等火焰熄灭后转入800°C高温炉中灼烧10min.取出约3min后,在坩埚中加入10mL稀硝酸,用玻璃棒搅拌使氧化锌全部溶解。用蒸馏水洗涤坩埚和玻璃棒数次,将洗涤液转入100mL容量瓶中,加入0.02moL/mL氢氧化钾溶液约3 ~4mL,产生白色氢氧化锌沉淀,滴加适量稀硝酸使沉淀溶解解稀释至刻度,为试样分解液。

  ⑶分别移取适量v体积试样分解液及空白加入钒酸铵显色试剂10mL,稀释至刻度,摇匀,放置10min以上。以空白为参比,在波长420nm处比色,测得试样分解液的吸光度。由工作曲线查得试样分解液的含磷量。

  磷含量P由下式求得P(%)=试样重量,g;V试液体积;X由工作曲线查得含磷量,mg. 2结果与讨论工作条件的选择硝酸对物质吸光度有较大影响。酸度为0,钒钼磷三元杂多酸反而呈深黄色,无法作为酸度试验的空白。酸度太高,显色减慢,不利于快速分析。改进试验的酸度较SH/T029692有了较大变化。试验发现以蒸馏水为空白,在浓度一定的磷标准溶液中加入9~11mL稀硝酸25%(v/v)时吸光度最大,本试验选10mL.见表1.表1酸度影响硝酸(mL)吸光度A 0296?92中分别加入试样的2.5g/L偏钒酸铵、50g/L钼酸铵、浓硝酸三种试剂合为钒钼酸铵显色剂。由于SH/T 0296使用100mL容量瓶,本试验使用的是50mL容量瓶,为了使显色剂浓度与SH/T029692相同,本试验配制的1L显色剂中含1. 25g偏钒酸铵、25g钼酸铵、另加250mL浓硝酸,显色剂用量为10mL.原剂、铬(V)砷(V)和柠檬酸根。润滑油中的钙、镁、钡、锌、硫、氮以及试验带入的锌离子(最高浓度约0.1mol/L)钾离子在试验条件下对钒钼磷三元杂多核络合物的吸光度均没有影响。

  2.2线性关系2.3氧化锌的用量改进试验使用的坩埚容积约12mL,因此溶解氧化锌的稀硝酸用量最大为10mL,能够溶解1.5g以下的氧化锌。在1润滑油样品中分别加入不同量的氧化锌,氧化锌的用量对结果的影响见表2.化工标准。计量。质量2005.1 29表2氧化锌的用量的影响试样重(g)氧化锌(g)吸光度A磷含量氧化锌使用量在0g ~1.5g之间对结果影对1样品按改进方法进行加标回收试验。

  响不大,测得结果符合原方法的重复性。本试验加入的标准磷量为150,50 20,回收率氧化锌的使用量为1.0g. 100.2%之间,见表3.回收试验表3回收试验序号磷含量磷加入量磷测定值回收值(g)回收率2.5准确度与精密度比较的测定结果进行比较,得知改进法RSD%<对123润滑油和添加剂样品分别1.89%与原方法相比相对误差<按照改进法和原标准方法测定5次,将两种方法表4准确度与精密度试验样品方法测定数据平均值两种方法间相对误差改进法3结论⑴改进法简化了工作曲线做法,省去了每测定一个标准溶液都称取氧化锌,并高温灼烧、溶解氧化锌的过程。

  C高温灼烧前,改缓慢炭化为520C高温炭化缩短了试样灰化的时间。

  ⑶减少氧化锌的用量,从而避免浓硝酸溶解氧化锌的刺激性。减少了显色试剂的移取次数,且试剂用量减少一半。

  倍,尤其适合润滑油添加剂磷的测定。

  ⑸改进法准确度好,精密度与原方法相当。

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